便携式标准气体产生装置设计

便携式标准气体产生装置如图1所示,用于实现校准过程中标准混合气体的配制,主要由标准气 源、稳压室、配气室、抽空泵、真空计和相应的管道和阀门等组成。配气室通过预留的校准接口与校准室、质谱计等连接。

便携式标准气体产生装置设计

图1  便携式标准气体产生装置结构示意图

1～3.钢瓶阀;4～6.减压阀;7.高压截止阀;8.绝压传感器;9.稳压室;10、16、17.高真空角阀;11.微调阀;

12、14. 电容薄膜规;13.皮拉尼真空规;15.配气室;18.涡旋干泵;19.质谱计;20.校准室。

为了减小装置设计对质谱校准标准气体压力和组分的影响,采取如下设计:

(1)标准气源

标准气源采用4 L标准钢瓶设计,配置有高纯N2、H2和O2 三种气体,用于满足总压力校准和H2、O2气体浓度校准配气需求。

(2)稳压室

稳压室采用圆柱体结构设计,初步设计容积为1 L,最大工作压力0.2 MPa,实现高压气源向配气室配气,确保配气压力稳定可调。通过稳压室过渡可以实现混合气体的配置和气体分压力调节。

(3)配气室

配气室按照高真空要求设计,采用球形结构,初步设计容积为5 L,最大工作压力为0.1MPa。加工过程需进行表面钝化、烧氢等处理。配气室配有高温烘烤除气模块,本底漏放气速率应小于5×10-8Pam3/s。

(4)抽气泵

抽气泵选用涡旋干泵,用于配气过程中的稳压室和配气室本底气体抽除和置换。抽速为2L/s,极限压力为0.1Pa,属于无油真空泵,避免有机物对配制气体的污染。

(5)真空计

稳压室配置有满量程为250kPa,测量精度为0.1%FS的绝压传感器,用于稳压室压力监测。配气室配置皮拉尼真空规一支,电容薄膜规两支,用于配气室压力监测。

(6)双小孔进样方式

如图1所示,通过使用双小孔进样方式,进样管路内的气体处于分子流状态,有效减小质量歧视效应。

根据拟配制气体的浓度和总压力要求,计算出每种气体组分的分压力,然后按照气体分压力由小到大的原则,由稳压室依次向配气室引入规定压力的气体。根据道尔顿定律,最终获得的总配气压力等于各种气体组分分压力之和。采用质谱计模拟峰扫描模式获得校准室内的残余气体离子谱,借鉴质谱碎片峰图形系数的定义原理,将高纯N2基准峰灵敏度作为灵敏度基准,H2、O2 气体特征峰灵敏度与N2基准峰灵敏度进行比较,从而获得校准因子。

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